STADI P

Práškový difraktometr

Modulární práškový difraktometr s čistým zářením Ka1 z Fe, Cu, Mo a Ag zdrojů

STADI P – víceúčelový modulární práškový difraktometr, který může být vybaven dvěma nezávislými spolehlivými dvoukruhovými goniometry pracujícími ve dvou různých geometriích s využitím jednoho nebo dvou na sobě nezávislých zdrojů záření.

Systém STADI P lze konfigurovat v následujících geometriích:

  • Transmisní geometrie / Debye-Scherrer
  • Reflexní geometrie / Bragg-Brentano
  • Obě výše uvedené geometrie současně

Hlavní výhody systému STADI P:

  • Čisté záření Kα1 z Fe, Cu, Mo a Ag zdrojů.
  • Jeden zdroj – dvě nezávislé geometrie nebo dvě nezávislé geometrie se dvěma nezávislými zdroji v jedné protiradiační skříni
  • Využití moderních detektorů Mythen 1K (Dectris) přizpůsobených pro vlnové délky konkrétního zdroje záření
  • Konfigurace více detektorů pro simultánní registrace dat až do 144 °2theta
  • Vysokoteplotní, nízkoteplotní, elektrochemické, vlhkostní komůrky
  • Komůrka pro měření v atmosféře proudícího plynu a za zvýšené teploty
  • Spolehlivost – desetiletá záruka na komponenty vyrobené společností STOE

VÝHODY MĚŘENÍ V TRANSMISNÍ DEBYE-SCHERREROVĚ GEOMETRII V KOMBINACI Z ČISTÝM ZÁŘENÍM Kα1

  • Detekce signálů v celém rozsahu úhlů 2theta
  • Měření možná od velmi nízkých úhlů 2theta (<0.2ᵒ 2theta, nejlepší dosažitelné rozlišení – 0.03ᵒ 2theta).
  • Velmi malé pološířky (FWHM) reflexů – vysoké rozlišení
  • Možnost získání kvalitních dat i při velmi malém množství analyzovaného materiálu.
  • Potlačení orientace materiálu na výsledek měření.
  • Rychlá měření – nepoužívají se Sollerovy clony – současná detekce reflexů celou dostupnou plochou detektoru
  • Snadná práce se vzorky citlivými na vlhkost a vzduch.

Eliminace výškové chyby


DETEKTOR MYTHEN 1K Dectris

  • Detektor Mythen 1K – polovodičový detektor – detekce jednotlivých fotonů rentgenového záření bez konverze na viditelné světlo
  • 24-bitový dynamický rozsah bez šumů a tmavých proudů
  • Velmi rychlý – ve spojení s monochromátorem vyrobený firmou STOE umožňuje registraci dat v rozsahu 0° – 120 °2theta za 60 sekund
  • Obsahuje 1280 kanálů, každý o šířce 50 µm
  • Apertura 12,5°, úhlový interval 0,01° až 0,005° 2theta
  • Mocnost pásku je přizpůsobena dle druhu záření (např. pro Ag záření se doporučuje pásek o mocnosti 1 mm)
  • Příklady: Mythen data fast and high resolution Measurements.pdf a powder data quality.pdf

PŘÍSLUŠENSTVÍ PRO PRÁŠKOVÉ DIFRAKTOMETRY STOE:

  • Držáky pro transmisní vzorky
  • Držáky kapilár
  • Držáky pro reflexní vzorky
  • Držáky pro měření tenkých vrstev
  • Automatizované podavače vzorků a kapilár
  • Vysokoteplotní, nízkoteplotní, elektrochemické, vlhkostní komůrky (STOE, Anton Paar)

KOMŮRKY PRO IN SITU MĚŘENÍ

Vysokoteplotní komůrka pro in situ difrakční analýzu s možností měření v dynamické plynové atmosféře v transmisní Debye-Scherrerově geometrii s čistým Kα1 zářením.

Stručný popis:

  • Teplotní rozsah – RT – 1 800 K
  • Průtok plynu – 0,01 – 0,1 l / min
  • Objem vzorku – 10 – 20 mm3
  • Pro záření Mo Kα1
  • Rozsah 90 °2theta
  • Kompatibilní s difraktometry STOE


Elektrochemická komůrka

Elektrochemická měření in situ XRD  v transmisní Debye-Scherrerově geometrii s čistým zářením Kα1.

Softwarový balíček pro zpracování difrakčních dat STOE WinXPOW představuje moderní 32-bitovou aplikaci pro Windows.

  • Uživatelsky přátelský, přehledný, flexibilní a výkonný
  • Z jednoho počítače lze současně ovládat dva difraktometry
  • Formát výsledků je kompatibilní s běžnými programy systému Windows
  • Liberální licenční politika, bezplatná aktualizace software po dobu tří let
  • Kompletní soubor programů pro sběr a zpracování difrakčních dat

ZÁKLADNÍ CHARAKTERISTIKA

  • Konfigurace přístroje
  • Ovládání difraktometru /Sběr dat/ Kalibrace pozičně citlivého detektoru (PSD)
  • Grafika včetně funkcí pro vyhledání difrakčních linií (peak search), definování pozadí a záznamu vyhlazení
  • 3D grafika
  • Zpracování hrubých dat s možností importu a exportu v různých formátech
  • Fitování difrakčního záznamu
  • Indexování a vypřesnění mřížkových parametrů
  • Generování teoretického difraktogramu
  • Size / Strain analýza
  • Stanovení krystalinity
  • Stanovení zbytkových austenitů
  • V souladu s částí 11 CRF21 – volitelný balíček GMP (Good Manufacturing Practices)

SBĚR DAT / OVLÁDÁNÍ DIFRAKTOMETRU A TEPLOTY

  • Univerzální a intuitivní rozhraní k řadě difraktometrů STADI P. Snadný přístup a ovládání vlastního difraktometru i ostatních součástí systému
  • Podporuje širokou škálu konfigurací – transmisní, Deby-Scherrerova, reflexní
  • Režimy 2Θ / Ω, Θ / 2Θ, Θ a Ω
  • Ovládání zařízení pro nízkoteplotní a vysokoteplotní analýzy
  • Výměníky vzorků lze ovládat jak přímo, tak pomocí batch souborů
  • Plně automatizovaná kalibrace: korekce nulového bodu během několika minut

ZPRACOVÁNÍ HRUBÝCH DAT

  • Nástroje pro úpravu dat zahrnující editaci pozadí, korekci absorpce, mrtvé doby detektoru i úhlovou korekci. V případě potřeby lze využít i odečtení difrakcí vlnové délky Kα2
  • Celé skeny nebo jejich vybrané úhlové rozsahy mohou být slučovány, sčítány nebo odečítány
  • Snadný převod surových dat formátu STOE do jiných formátů, např. pro import do jiných programů pro Rietveldovu analýzu

PREZENTACE DAT

2D grafika:

  • Výkonný software pro vizualizaci a prezentaci difrakčních dat
  • Vizualizace difraktogramů, samostatných difrakčních linií, údajů importovaných z databází ICDD a dalších dat
  • Základní vyhodnocení dat zahrnující např. vyhledání difrakčních linií (peak search) nebo definování pozadí
  • Různá měřítka os, barevná schémata atd.

3D grafika

  • Přehledný vizualizační program 3D Graphics
  • Flexibilní výběr perspektivy, škálování a možnosti úprav a označení interpolovaných souborů křivek a Guinierova grafu

VYHODNOCENÍ

SystEval pro indexování / Vypřesnění základní buňky / Určení extinkčních symbolů

  • Protože indexování difrakčních záznamů a identifikace prostorové grupy je často krokem omezujícím rychlost při vlastním řešení struktury z práškových dat, nabízí WinXPow se SystEval flexibilní nástroj pro vyhledání píků, indexování pomocí tří různých algoritmů, vypřesňování základní buňky a stanovení extinkčních symbolů
  • Všechny funkce jsou spojeny s vypřesněním celého difraktogramu (full pattern refinement)
  • Nabízí buď automatizovaný postup vyhodnocení, kdy program volí většinu parametrů, nebo expertní režim, kdy má uživatel přístup téměř ke všem parametrům algoritmů
  • Fitování a indexování lze provádět v rámci samostatných modulů Size-strain a Cristallinity
  • Vyhodnocení size / strain analýz (výpočet velikosti krystalitů a mikronapětí)
  • Generování teoretického difarktogramu zohledňujícho krystalinitu přítomných fází
  • Generování teoretického difraktogramu na základě parametrů základní buňky a atomových pozic
  • Snadný import souborů CIF

VOLITELNÉ MODULY

Search-Match

  • Fázová analýza empirických práškových difraktogramů pomocí databází ICDD PDF; snadné vyhledávání v databázích
  • Výkonný search – match algoritmus umožňuje vyhledávání pomocí různých filtrů: chemického složení vzorku, názvů minerálů nebo jiných kritérií
  • Semikvantitativní fázová analýza probíhá na základě tabelovaných hodnot I / Icor (tzv. korundových čísel)
  • Databázi lze snadno rozšířit o další fáze

KOMBINOVANÁ ANALÝZA( Combinatorial analysis)

  • Modul pro vysoce výkonnou analýzu umožňuje kombinace identifikací fází, kontroly podobnosti a intenzit reflexí – na souboru až 96 vzorků umístěných v kyvetách výměníku
  • Optimalizovaná grafická prezentace výsledků zahrnující snadnou úpravu parametrů každého difraktogramu zvlášť

REFLEKTOMETRIE

  • Modul “Layer” umožňuje stanovení mocnosti a měrné hmotnosti tenkých vrstev a drsnosti povrchu z reflektometrických skenů pomocí optimalizované metody nejmenších čtverců
  • U vzorků s neznámým složením nebo obsahujících neznámé tenké vrstvy je prvním krokem k identifikaci simulace teoretických vzorů

 

Přístroj STADI P vybavený zdrojem záření Ag Kα1 a transmisní Debye-Scherrerovou geometrií je efektivním systémem pro provádění analýz za účelem výpočtu párové distribuční funkce (Pair Distribution Function, PDF).

Systém STADI P v této konfiguraci poskytuje data s vysokým rozlišením v celém rozsahu 2Theta a kvalita získaných dat je srovnatelná s daty ze synchrotronových zdrojů záření.

Pro zvýšení rychlosti a stability měření lze systém dodat v konfiguraci s více detektory pro simultánní registraci dat v rozsahu 0ᵒ – 144ᵒ 2theta.

 


Publikace – výpočty PDF ze systému STADI P STOE

  • Pushing data quality for laboratory distribution function experiments
    DOI: 10.1063/1.5093714
  • Rapid Crystallization and Kinetic Freezing of Site-Disorder in the Lithium Superionic Argyrodite Li6PS5Br
    DOI: 10.26434/chemrxiv.9794588.v1
  • Mechanochemical Synthesis: A Tool to Tune Cation Site Disorder and Ionic Transport Properties of Li3MCl6 (M = Y, Er) Superionic Conductors
    DOI:10.1002/aenm.201903719
  • Rapid crystallization and kinetic freezing of site-disorder in the lithium superionic argyrodite Li6PS5Br
    DOI: 10.1021/acs.chemmater.9b03852
  • Amorphous versus Crystalline Li3PS4: Local Structural Changes during Synthesis and Li Ion Mobility.
    DOI: 10.1021/acs.jpcc.9b01425